油脂中的蠟是高級一元羧酸與高級一元醇形成的酯。植物油料中的蠟質主要存在于皮殼中,其次存在于細胞壁中。蠟在40℃以上能溶解于油脂,因此無論是壓榨法還是浸出法制取的毛油中,一般都含有一定量的蠟質。各種毛油含蠟量有很大的差異,大多數毛油的含蠟量極微,但有些毛油的含蠟量則較高。如玉米胚芽油含蠟量0.01%~ 0.04%,葵花籽油含蠟量0.06%~0.2%%,米糠油含蠟量1~5%%。一般油脂中的含蠟量隨料胚含殼量的增加而增加。
一、脫蠟的意義及機理
(一)脫蠟的意義
常溫(30℃)以下,蠟質在油脂中的溶解度降低,析出蠟的晶粒而成為油溶膠,具有膠體的一切特性,如光學及電學性質。因此,油脂中的含蠟量可借助于以光的散射——丁達爾現象為原理制作的濁度計來測量。隨著貯存時間的延長,蠟的晶粒逐漸增大而變成懸浮體,此時體系變成“粗分散系”—懸濁液,體現了溶膠體系的不穩定性。可見含蠟毛油既是溶膠又是懸濁液。油脂中含有少量蠟質,即可使濁點升高,使油品的透明度和消化吸收率下降,并使氣滋味和適口性變差,從而降低了油脂的食用品質、營養價值及工業使用價值。另一方面,蠟是重要的工業原料,可用于制蠟紙、防水劑、光澤劑等。因此,從油中脫除或提取蠟質可達到提高食用油脂品質和綜合利用植物油脂蠟源的目的。
脫除油脂中蠟質的工藝過程稱為油脂的脫蠟。脫蠟的方法可分為多種,即常規法、溶劑法、表面活性劑法以及結合脫膠、脫酸的脫蠟方法。此外,還有凝聚劑法、尿素法、靜電法等。雖然各種方法所采用的輔助手段不同,但基本原理均屬冷凍結晶及分離的范疇。即根據蠟與油脂的熔點差及蠟在油脂中的溶解度(或分散度)隨溫度降低而變小的性質,通過冷卻析出晶體蠟(或蠟及助晶劑混合體),經過濾或離心分離而達到油蠟分離的目的。諸多脫蠟法的一個共同點,就是都要求溫度在25℃以下,才能取得好的脫蠟效果。
(二)、脫蠟的機理
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蠟分子中存在酰氧基(R—C—O),使蠟帶有微弱的極性。因此蠟是一種帶有弱親水基的親脂性化合物。溫度高于40℃時,蠟的極性微弱,溶解于油脂中,隨著溫度的下降,蠟分子在油中的游動性降低,蠟分子中的酯鍵極性增強,特別是低于30℃時,蠟形成結晶析出,并形成較為穩定的膠體系統。在此低溫下持續一段時間后,蠟晶體相互凝聚成較大的晶粒,比重增加而變成懸濁液。可見油和蠟之間的界面張力是隨著溫度的變化而變化的。兩者界面張力的大小和溫度呈反比關系。這就是為什么脫蠟工藝必須在低溫條件下進行的理論根據。
要使油、蠟良好分離,希望結晶出的蠟晶大而結實,油脂和蠟的懸濁液粘度較低,這可以通過采用各種不同的輔助手段達到目的。
(三)影響脫蠟的因素
1、脫蠟溫度和降溫速度
由于蠟分子中的兩個烴基碳鏈都較長,在結晶過程中會有較嚴重的過冷現象,加之蠟烴基的親脂性,使其達凝固點時,呈過飽和現象。為了確保脫蠟效果,脫蠟溫度一定要控制在蠟凝固點以下,但也不能太低,否則,不但油脂粘度增加,給油、蠟分離造成困難,而且熔點較高的固脂也析出,分離時固脂與蠟一起從油中分出,增加了油脂的脫蠟損耗。采用常規法脫蠟,其結晶溫度多為20~30℃,采用溶劑法脫蠟,其結晶溫度多控制在20℃左右。
蠟的結晶是物理變化過程,過程緩慢。整個結晶過程可分為三步:第一熔融含蠟油脂的過冷卻、過飽和,第二晶核的形成和第三晶體的成長。蠟熔點較高,在常溫下就可自然結晶析出。自然結晶的晶粒很小,而且大小不一,有些在油中膠溶,使油和蠟的分離難以進行。因此在結晶前,必須調整油溫,使蠟晶全部熔化,然后人為控制結晶過程,才能創造良好的分離條件一晶粒大而結實。晶粒的大小取決于二個因素,晶核生成的速度W和晶體成長速度Q。晶粒的分散度與W/Q成正比,結晶過程中應降低W,增加Q。
降溫速度與W、Q關系很大。當降溫的速度足夠慢時,高熔點的蠟首先析出結晶,同時放出結晶熱。溫度繼續下降,熔點較低的蠟也將要析出結晶。即將析出的蠟分子與已結晶析出的蠟碰撞,而且以已析出蠟晶為核心長大,使晶粒大而少。如果降溫的速度較快,高熔點蠟剛析出,還未來得及與較低熔點的蠟相碰撞,較低熔點的蠟就已單獨析出,使晶粒多而小,夾帶油也必然多。為了保持適宜的降溫速度,要求冷卻劑和油脂的溫度差不能太大,否則,會在冷卻面上形成大量晶核,既不利于傳熱,又不利于油一蠟分離。降溫過程要緩慢進行,從生產角度考慮也不能太慢,適宜的降溫速度可通過冷卻試驗確定。
2、結晶時間
如上所述,為了得到易于分離的結晶,降溫必須緩慢進行。而且,當溫度逐漸下降到預定的結晶溫度后,還需在該溫度下保持一定時間,進行養晶(或稱老化、熟成)。養晶過程中,晶粒繼續長大。可見,從晶核形成到晶體成長為大而結實的結晶,需要足夠的時間。
3、攪拌速度
結晶要在低溫下進行,而且是放熱過程,所以必須冷卻。攪拌可使油脂中各處的降溫均勻。攪拌可使晶核與即將析出的蠟分子碰撞,促進晶粒有較多機會均勻長大。不攪拌只能靠布朗運動,結晶太慢。但攪拌太快,會打碎晶粒。一般攪拌速度控制在10~13轉/分,大直徑的結晶罐用較低的速度。攪拌速度以有利于蠟晶成長為準。攪拌可減少“晶簇”的形成。結晶中,除了晶核長大,幾顆晶體還可能聚集成晶簇,晶簇能將油包合在內,增加脫蠟損耗。
4、助晶劑
不同的脫蠟方法采用不同的助晶劑。
(1)溶劑
油脂和蠟的結構不同,對溶劑的親和力也不同,尤其在低溫下,親和力的差異更大。溶劑的存在,使蠟易于結晶析出,有助于固(蠟晶)液(油脂)兩相較快達到平衡,得到的結晶結實(包油少),降溫速度也可高一些。同時溶劑可降低體系的粘度,改善了油一蠟分離的效果。
(2)表面活性劑
加入表面活性劑,有助于蠟的結晶。表面活性劑分子中的非極性基團,與蠟的烴基有較強的親和力而形成共聚體。表面活性劑具有較強的極性基團因而共聚體的極性遠大于單體蠟,使油一蠟界面的表面張力大大增加,而且共聚體晶粒大,生長速度也快,與油脂也易于分離。
毛油中的磷脂、單甘酯、雙甘酯、游離脂肪酸,以及堿煉中生成的肥皂,都是良好的表面活性劑,能在低溫條件下把蠟從油中拉出來。這就是米糠油等能在低溫脫膠和堿煉的同時進行脫蠟的主要依據。但是,蠟和油之間還存在著一定親和力,上述油脂中的表面活性物質,尚沒有足夠的拉力,將油脂中的全部蠟分子分離出來,還要加入一些強有力的表面活性劑才能達到好的脫蠟效果。常用的有聚丙烯酰胺、脂肪族烷基硫酸鹽、糖酯等。近年來,國內外油脂工藝專家正在尋求理想的表面活性劑,使其憎水基的結構力求和蠟分子接近,親水基上力求有較多的羥基,表面活性劑的憎水基和蠟的親和力加強,它的親水基和水的親和力加強,從而大大地加強了把蠟從油中拉出來的力量,提高了脫蠟效果。
對于不同的油脂,學者們持不同的見解,如有人認為糠蠟熔點高,分子量大,晶粒堅實而大,應少加這類助晶劑,否則,加入表面活性劑易造成乳化現象,促使甘三酯分解成膠溶性較強的甘二酯或甘一酯,給蠟、油分離及其質量帶來不良影響。這些有待于通過科學研究驗證和完善。
(3)凝聚劑
凝聚劑是一種電解質助晶劑。在蠟、油溶膠中加入適量的電解質溶液,以增加溶膠中的離子濃度,給帶負電荷的蠟晶粒創造了吸引帶相反電荷離子的有利條件,降低了膠體雙電層結構中的ζ電位,粒子間排的斥力減小,溶膠的穩定體系被破壞,從而使蠟晶粒聚沉。
各種電解質對溶膠的聚沉值取決于與溶膠電性相反的離子價數,此離子價數愈高聚沉值愈小,聚沉能力愈強。
在葵花籽油脫蠟實踐中,食鹽和硫酸鋁是常用的凝聚劑。硫酸鋁的聚沉值小于食鹽,且水解生成的氫氧化鋁還具有較強的吸附能力,效果更好些,但因氫氧化鋁是兩性化合物,在酸性條件下會轉化成偏鋁酸鹽而失效,因此,用硫酸鋁水溶液作脫蠟凝聚劑時,油脂必須先脫酸。
(4)尿素
尿素能選擇性地把蠟包合在結晶形成的螺旋狀管道體內。該包合物易沉淀而與油脂分開。由于蠟和尿素在水中溶解度不同,蠟和尿素很易分離。
(5)靜電脫蠟
靜電脫蠟是利用外加的不均電場,使蠟分子極化,帶負電荷的蠟晶粒在電場作用下,在陽極富集并沉降,使油-蠟分離。
5、輸送及分離方式
各種輸送泵在輸送流體時,所造成的紊流強弱不一,紊流愈強,流體受到的剪切力愈大。為了避免蠟晶受剪切力而破碎,在輸送含有蠟晶的油脂時,應使用弱紊流、低剪切力的往復式柱塞泵,或者用壓縮空氣,最好用真空吸濾。
蠟-油分離時,過濾壓力要適中,因為蠟是可壓縮性的,濾壓過高會造成蠟晶濾餅變形,堵塞過濾縫隙而影響過濾速率。但濾壓太低,過濾速度降低。可采用助濾劑提高過濾速率。
6、油質品質
油脂中的膠性雜質會增大油脂的粘度,不但影響蠟晶形成,降低蠟晶的硬度,給油、蠟分離造成困難,而且還降低了分離出來的蠟質的質量(含油及含膠雜量均高)。因此,油脂在脫蠟之前應當先脫膠。
蠟質對于堿煉、脫色、脫臭都有不利的影響。毛油脫膠后先經脫蠟,然后再進行堿煉、脫色、脫臭是比較合理的。國內常采用脫臭后的油進行脫蠟,這是由我國采用的精煉工藝所決定的。我國一般都采用常規法脫蠟,又不加助濾劑,為了盡量降低油脂的粘度,就用脫臭油脫蠟。放在最后脫蠟,還可以與成品油過濾相合并,節省一套過濾設備。
二、脫蠟設備
(一)工藝設備
油脂脫蠟過程中所用的具有工藝特點的主要設備有結晶塔、養晶罐和硅藻土處理罐等。
1、結晶塔(罐)
結晶塔(罐)是給蠟質提供適宜結晶條件的設備,分間歇式和連續式。前者可采用類似精煉罐的結構,將換熱裝置改成夾套式,攪拌速度要適宜蠟晶成長;后者如圖6-50所示。其主體是一帶夾套的直立長圓筒體,由上、下碟蓋和若干個塔體構成。塔內有多層中心開孔的隔板,塔體軸心有個攪拌軸,軸上間隔地安裝有攪葉導流圓盤擋板,由變速電機帶動,作10~13rpm/min的轉動,以促進塔內油脂的對流。夾套有外接短管,以便通入冷卻水與塔內油脂進行熱交換,使蠟質冷卻結晶。
2、養晶罐
養晶罐是為蠟質晶粒成長提供條件的設備,間歇式養晶罐與結晶罐通用。連續式養晶罐的結構如圖6-51所示,主體是一帶夾套的碟底平口圓筒體。罐內通過支撐桿裝有導流圓盤擋板。置于軸心上的槳葉式攪拌 軸由變速電機帶動,對初析晶粒的油脂作緩慢攪拌(轉速10~13rpm/min)。夾套上聯有外接短管,以便通入冷卻劑與罐內油脂進行熱交換,促進晶粒的成長。罐體外部裝有液位計,以便掌握流量,控制養晶效果。
3、蠟餅處理罐
蠟餅處理罐是溶劑脫蠟法中用于溶劑、蠟糊和助濾劑分離的設備。其結構如圖6-52所示。主要由帶碟蓋的圓筒罐體和帶過濾網的快開底蓋以及液壓啟閉底蓋的裝置構成。快開底蓋焊有鉆孔鋼板濾網骨架,骨架上附有120目/英寸2不銹鋼濾網。罐體用鋼板焊制,當底蓋閉合時,能承受980kPa的壓力。對應于濾網骨架下方的罐壁處接有液蠟出口和直接蒸汽管,罐頂設有進料口和混合氣體出口管。
(二)輔助設備
脫蠟過程中的主要輔助設備為蠟晶分離機和一些通用機械。蠟晶分離常規工藝多采用壓濾機或熱卸冬化過濾機,連續式工藝多采用離心分離機。通用機械包括制冷、換熱、溶劑回收裝置和輸送泵等,可根據工藝要求,查找有關機械產品目錄選配。
1、加熱卸餅式過濾機
在脫蠟和分提操作中,結晶出的蠟晶和脂晶懸浮在油中,要將它們分離,國內普遍采用板式壓濾機。由于操作溫度低,粘度大,濾餅是可壓縮性的,因此過濾時間長,人工卸餅麻煩。近幾年引進的油脂加工設備中的加熱卸餅式過濾機,可以較好地解決這個問題。
這種濾油機的主要結構與板框式壓濾機一樣,其不同之處在于濾框中裝有蒸汽或熱水循環蛇管。
這種濾油機的操作與普通的壓濾機也一樣,液態油在壓強差下穿過濾布,由濾板上的油出口流出,蠟(或固體脂)被截留在濾框內。過濾壓強達到預定壓強時,停止送料,在濾框中通入蒸汽(或調節好溫度的熱水),使截留在濾框中的固體熔化,打開濾框的出口,使全部蠟(或固脂)排放出來。然后將冷水通入濾框內的加熱管,使過濾機恢復到需要的操作溫度。關閉濾框上的出口,過濾機又可繼續過濾。
由于是在較低的溫度下操作,需要較長的時間,因而過濾面積應很大,例如在24小時內冬化50噸棉籽油,必須安裝兩臺濾機,它們的總過濾面積為300米2。
該機用加熱的方式自動卸渣,非常方便,勞動強度低,衛生條件好,正常運行時,可長期不裝拆濾機。缺點是設備占地面積大,耗用鋼材多。
2、連續封閉式過濾機
該過濾機的過濾、卸餅、洗滌可以同時進行,實現連續工作,尤其適用于含有揮發性、甚至是易燃性溶劑的懸浮液過濾,在油脂加工中可用于溶劑脫蠟、溶劑分提等。
連續封閉式過濾機的結構如圖6-53所示,由安裝在封閉殼體內的若干部件組成。轉筒分成數個互不相通的小格,表面設置金屬格柵,格柵上覆蓋濾網。分配閥由一安裝在轉筒上的轉動盤和一個與之緊密接合的固定盤組成。轉動盤上的孔分別與轉筒小格連通,當固定盤上的凹槽與轉動盤上的某幾個孔相遇時,使轉筒表面分別處于不同的操作狀態。當固定盤上的空白位置與轉動盤上的小孔相遇時,則轉筒表面相應區域便停止工作,這里是過渡區,防止兩個不同的操作區域互相串通。三個輥輪組成了濾網的導向系統。
浸在懸浮液中的格子處于真空下,使濾液穿過濾網,固相則沉積于濾網上形成濾餅層。格子里所收集的濾液通過導管流進接收罐。隨著轉筒向上旋轉,由于格子里仍保持真空,故沉積在濾網上的濾餅層在露出液面時進入吸干階段。沿著運行途徑,濾網離開轉筒,隨后由刮刀刮下濾網上的濾餅,并把濾網進行洗滌。洗凈的濾網又重新轉回到轉筒上。此外,安裝在箱底的攪拌器不斷攪拌,使懸浮液均勻。為了使轉筒下部在懸浮液中浸沒一定深度,借助溢流管使液面維持恒定。
圖6-53 連續封閉式過濾機
三、脫蠟工藝
脫蠟工藝的形式較多,但有的仍在研究探索中,現將幾種成熟的脫蠟工藝介紹如下。
(一)常規法
常規法脫蠟即單靠冷凍結晶,然后用機械方法分離油、蠟而不加任何輔助劑和輔助手段的脫蠟工藝。分離時常用布袋過濾、加壓過濾、真空過濾和離心分離等方法。
最簡單的是一次結晶、過濾的方法。脫臭后的米糠油,溫度在50℃以上,移入有冷卻裝置的貯罐,慢速攪拌,在常壓下充分冷透至25℃。整個冷卻結晶時間為48小時,然后過濾分離油、蠟。過濾壓強維持在0.3~0.35MPa。過濾后要及時用壓縮空氣吹出蠟中余油。
由于脫蠟溫度低、粘度大,分離比較困難,所以對米糠油這種含蠟量較高的油脂,通常采用兩次結晶過濾的方法。即將脫臭油在冷卻罐中充分冷透到30℃,冷卻結晶時間為24小時,用濾油機進行第一次過濾,以除去大部分蠟,濾機壓強不超過0.35MPa。濾出的油進入第二個冷卻罐中,繼續通入低溫冷水,使油溫下降至25℃以下,24小時后,再進行第二次過濾。濾出的油即為脫蠟油。經兩次過濾后,油中含蠟量(以丙酮不溶物表示)在0.3%以下。
有的企業采用布袋過濾,取得了良好的脫蠟效果。但布袋過濾的速率慢,勞動強度也比較大。
其工藝流程如下:
脫酸油-→冷卻結晶-→布袋過濾-→脫蠟成品油
↓
蠟糊-→熔化-→壓榨-→粗蠟
↓
軟脂
冷卻結晶在冷卻室進行,室溫0~4℃,油于70℃左右送入外輔保溫層的冷卻罐中,冷卻時間72小時,冷卻罐最終油溫為6~10℃。降溫速度在開始的24小時內,平均為2℃/小時,以后的24小時為0.5℃/小時,最后24小時總的降溫約1~2℃。布袋過濾在過濾室內進行,室溫保持土5~18℃,過濾時間為10~12小時。布袋可用滌卡、維棉和棉布材料,過濾速度是滌卡>維棉>棉布,脫蠟效果相當好。過濾油在0℃冷凍試驗時,2小時以上都透明、清亮。脫蠟油中含蠟量在幾十ppm以下。經受冷凍試驗的時間,棉布>維棉>滌卡。
蠟糊(占總油量的15%~17%)倒入熔化鍋,加熱到35~40℃,裝袋入榨。榨機選用90型液壓榨油機,榨盤平面壓強為2.5~5MPa,操作時要做到輕壓、勤壓、不跑蠟糊,壓榨時間為12小時。壓榨分離出的軟脂占61%,粗蠟占39%。粗蠟含油40~45%。
目前,國內大部分油廠是冷卻結晶后用板式壓濾機分離油和蠟糊。有些小廠用簡陋的布袋過濾,由于條件的限制,不能象上述要求那樣控制冷卻結晶溫度和時間,所以脫蠟效果也不理想。毛葵花籽油含蠟比毛米糠油少,可以采用脫膠、脫酸油在2天時間內從50℃以上冷卻到10~15℃,然后用壓縮空氣將油送入濾油機過濾。分出的油含蠟在幾十個ppm以下。
一般來說,用常規法脫蠟設備簡單,投資省,操作容易,但油、蠟分離不完全,脫蠟油得率低,濁點高。
(二)溶劑法
溶劑脫蠟是在蠟晶析出的油中添加選擇性溶劑,然后進行蠟、油分離和溶劑蒸脫的工藝。溶劑法脫蠟可以使油、蠟的分離溫度保持在30℃以下仍不會有很大的粘度,而常規法脫蠟在此溫度下油脂粘度很大,從而給油蠟分離造成的困難。可供工業使用的溶劑有己烷、乙醇、異丙醇、丁酮和醋酸乙酯等,常用的溶劑為工業已烷。其常規法脫蠟的工藝流程如圖6-54所示。
含蠟油由泵以3.0m3/h的流量輸送經換熱器加熱至80℃,泵入高位罐借位能連續轉入結晶塔1-5,其中塔1和塔3用地下水冷卻(其水溫為18℃),塔2、塔4和塔5用冷卻水冷卻(其水溫為6~10℃)。每個塔的出口油溫順次為76℃、56℃、47℃、38℃和22℃。油脂經結晶塔歷時約10小時,然后流入養晶罐,停留5小時,使油溫降至20℃,用泵以3.0m3/h的流量送入混合器,與由溶劑泵輸入的占油量40%的冷溶劑(18~20℃)充分混合后,輸入預涂好的真空過濾機分離蠟、油。
制備真空過濾機預涂層時,在預涂調和罐內加入2米3溶劑和適量硅藻土。硅藻土分兩次加入,先加160kg,然后再陸續加入600kg,攪拌成漿狀,濃度控制在25~30%,由泵經涂漿加熱器加熱至30℃,噴入真空過濾機的轉鼓上,使轉鼓上預涂上80毫米厚的硅藻土過濾層,預涂要緩慢進行,每次歷時2小時左右,以獲得良好的預涂層結構,利于蠟、油分離。
真空過濾時,真空度控制在52KPa左右,轉鼓轉速15轉/分,以1~1.5毫米/時的進刀速度使刮刀刮下蠟層。濾出的脫蠟油通過接收罐與溶劑氣體分離后,由泵輸入混合油貯存罐,經混合油過濾器過濾后,再由泵送入混合油蒸發器和汽提塔蒸脫溶劑。蒸發器中混合油濃度控制在93~95%,溫度為120℃,混合油經汽提后,基本上脫除了溶劑,再經干燥塔脫水干燥后,由泵經冷卻器冷至50℃,進入脫蠟油周轉罐經計量槽計量后,由泵送往后續工序。
由蒸發器,汽提塔和蒸發罐蒸脫出的溶劑氣體經冷卻、冷凝、分水后入溶劑貯罐。
真空過濾機刮刀刮下來的帶蠟濾餅,經蠟餅輸送機輸入蠟餅調和罐,熔化調勻后,用泵送往蠟餅處理罐,分離蠟、硅藻土和溶劑。濾液(蠟)由泵送往蒸發罐蒸脫溶劑。蒸脫完溶劑的粗蠟由泵送往蠟的精制工序。濾渣(硅藻土)用蒸汽把其中的溶劑蒸發后,借液壓裝置自動打開底蓋后排出。
采用溶劑連續真空過濾方法,脫蠟油得率高,達到93%~97%,粗蠟得率3~7%。脫蠟油濁點低,過濾速度快。但工藝流程長,設備較復雜,要損耗一些溶劑。同時,由于使用正己烷作溶劑,有一部分蠟溶解于混合油中,這部分蠟在后續的冬化中將混入固脂,影響固脂的質量。
(三)表面活性劑法
在蠟晶析出的過程中添加表面活性劑,強化結晶,改善蠟、油分離效果的脫蠟工藝稱為表面活性劑脫蠟法。
本法主要是利用表面活性物質中某些基團與蠟的親和力(或吸附作用)形成與蠟的共聚體而有助于蠟的結晶及晶粒的成長,利于蠟、油的分離。
不同工藝目的所添加的表面活性劑的種類及數量各異。以助晶為目的,可于降溫結晶過程中添加聚丙烯酰胺和糖酯等,其量以聚丙烯酰胺為例,約為油量的50~30ppm。以降低表面活性、促進分離為目的,則于分離前添加綜合表面活性劑,添加量以油量計:其中烷基磺酸酯為1 ppm~100ppm,脂肪族烷基硫酸鹽為0.1%~0.5%,磷酸為0.1%~l%,一起溶于占油量10%~20%的水中。添加后在20~27℃下攪拌30分鐘,即可進行離心分離。
葵花籽油脫蠟新方法:先將葵花籽油加無機磷酸鹽進行脫膠,然后在24℃左右加入5%的表面活性劑混合溶液(內含1%十二烷醇硫酸酯鈉,4%六偏磷酸鈉,95%水)進行乳化。利用離心機進行分離。再將分離所得油脂在15℃~16.5℃時水洗,再加入10ppm的磺化琥珀酸二辛基脂鈉加以處理,可得基本不含蠟的脫蠟油,在冷藏時放置數日,油液不渾,亮度不變。
(四)中和冬化法
中和冬化法是將脫膠、脫酸和脫蠟組合在化學精煉工藝中的連續脫蠟方法。該方法的機理是利用陰離子洗滌劑(脂肪酸鈉稀堿溶液)的親合力,將蠟分子富集濃縮于水相,通過離心分離連續脫蠟。典型的工藝有LIPOFRAC和LIPICO工藝,見圖6-55。
LIPICO工藝中,含蠟粗油按常規化學精煉法添加磷酸、燒堿溶液進行脫膠、和脫酸,然后按油流量的3%左右添加90℃軟水,高效混合后于1分鐘內迅速冷卻至8℃,經8小時以上保溫結(養)晶后,調溫(低于20℃)并添加油流量1%的10oBe’的NaOH水溶液,溫和混合后進入離心機分離含蠟洗滌水,然后調溫至85~90℃并添加油流量11%左右的軟水洗滌殘皂,脫水干燥后即得脫酸脫蠟油。
(五)其他脫蠟法
1、稀堿法
該法利用蠟分子在低溫下被堿液極化而呈現親水性,從而得以濃縮。操作時脫酸油(FFA低于0.05%)在15℃左右進入結晶槽,以冷卻劑迅速冷至零下l~7℃,并以低剪切力高循環的攪拌器攪拌,促進蠟質結晶。然后按油重的20%~40%加入濃度為l%~3%的低溫堿液,保持稀堿處理的溫度不超過8℃,在連續攪拌15 min后,加入占油量0.07%~0.15%(濃度為20%~40%)的磷酸溶液,再攪拌15~20min,破乳后送離心機分離。采用此法脫蠟的關鍵是低溫、磷酸添加量以及磷酸添加的方法。
2、添加凝聚劑法
在中性或堿性條件下添加凝聚劑,增進脫蠟效果的工藝稱凝聚劑法。常用高效能的凝聚劑為硫酸鋁。
3、脲包脫蠟法
該法是通過添加脲溶液包合蠟分子共結晶的一種脫蠟方法。首先將含蠟油按常規法堿煉,然后冷至10℃左右,添加油量3%的脲素(飽和水溶液)進行攪拌、結晶20~24h,經離心分離、水洗、干燥即得脫蠟精油。
脲包脫蠟法與常規脫蠟法設備通用,脫蠟率較高,殘留脲素可結合后續工序脫除,但脲素的分解產物氨造成環境污染,有待于工藝和設備的進一步完善