1氮氣來源
1.1鋼瓶供氮
使用鋼瓶中氮氣作為氣源,氮氣用完后可直接充氣(外購)后重復使用。常用鋼瓶容積為40L,裝氮氣量為6m3,儲存氮氣通常在實驗室等氮氣用量較少場合使用;若大量使用,需要求較多鋼瓶量及儲存場地、繁雜操作(連接鋼瓶)、較高運輸成本等。
1.2液氮罐供氮
使用液態氮氣作為氣源,用完后可重新灌注(外購)使用。液氮容量大,單個液氮罐容量約為5m3,相當于氣態氮氣3,215m3(在標準狀態下,1m3液氮可氣化為643m3氮氣),適于使用量較大場合。使用時首先需通過氣化(熱交換器)裝置,將液氮轉化為氣態氮方可使用,氣化過程需吸收大量熱量。
1.3自制氮氣供氮
對于使用氮氣量較大場合,可通過自制氮氣方法提供氣源。如變壓吸附碳分子篩制氮機(PSA制氮機),以壓縮空氣為原料,碳分子篩為吸附劑,在常溫下,運用變壓吸附原理,及碳分子篩對氧氣及氮氣不同吸附特性,分離空氣中氮氣和氧氣,從而輸出產品氮氣一種制氮方法。該法設備簡單,操作要求低,技術成熟,制取氮氣純度較高,是較為普遍使用方法。
2氮氣濃度檢測
氮氣濃度檢測一般是通過使用氧電極測量氧濃度,換算成氮氣濃度方法。對于高純度氮氣,可使用氧化鋯電極分析儀器,以獲得較高精確度(≥99.9%);如黃一飛等重點研究氧化鋯氧分析儀在氧氣濃度測量上應用。
3氮氣輸送
氮氣輸送一般使用金屬管道。通過對高純度氮氣分析可知,在壓力為6kgf/cm2、濃度為99.99%(V/V,以下同)氮氣中,氧氣含量約為0.005%,此時,根據道爾頓分壓定律,氧氣分壓為:6×0.005%=0.0003kgf/cm2
與此同時,一個大氣壓下大氣中氧氣分壓為(以一個大氣壓空氣中氧氣含量為21%計):1×21%=0.21kgf/cm2
可看出,空氣中氧氣分壓為氮氣管道中氧氣分壓700倍,因此,空氣中氧氣向管道中滲透動力很大。輸送管道最好選用不銹鋼管道或高質量碳鋼管道,而其它管道因材質因素易引起空氣中氧氣滲透到管道中,使氮氣濃度發生變化,特別是高純度氮氣。同樣,管道及閥門接口也應做到良好連接。
4充氮
灌裝好成品油剩余空間中充滿氧氣含量為21%空氣。充氮過程就是使用高純度氮氣吹掃,替代空氣過程,充氮后成品油充氮效果可用瓶內剩余空間殘氧量衡量。在此過程中要注意以下幾點:
?。?)吹掃要包括整個瓶內剩余空間及瓶蓋,否則,殘留空氣對殘氧量影響較大。
?。?)吹掃結束至壓蓋時間應盡可能短,否則,在此期間,空氣中氧會很快滲透到瓶中,引起瓶中殘氧量升高。
5充氮試驗
5.1泄漏試驗
氮氣濃度為99.99%,壓力為5kgf/cm2。在Ф40mm碳鋼材質氮氣輸送管道上開一個Ф0.5mm孔,開啟氮氣閥門,結果如表1。
5.2充氮試驗
使用自制濃度為99.99%氮氣進行充氮,充氮方法采用人工和機器兩種方法,充氮后結果如表2。
根據以上試驗結果,在實際充氮過程可得出以下結論:
?。?)氮氣輸送管道最好選用質地良好不銹鋼管道或高質量碳鋼管道;同時,注意管道、閥門、接頭上不能有泄漏點,否則會因空氣中氧氣滲入而影響氮氣品質。
?。?)充氮時,應使用密閉或操作連貫機器充氮;人工充氮時,因操作時間間隔較大,易使空氣中氧氣進入充氮操作成品瓶中,特別是在壓蓋前一段真空期。